Муфельный способ определения пробы серебра и других драгоценных металлов основан на пассивности этих металлов к действию кислорода. Испытуемый драгоценный металл, сплавляют со свинцом и получают сплав – «веркблей».
При помощи окислительного процесса - купелирования сплава, отделяют драгоценные металлы от недрагоценных металлов. Процесс купелирования проводится при высокой температуре в пористом сосуде (купели).
Пористая купель, изготавливается из чистой костной муки или магнезита и цемента. Разделение благородных от не благородных металлов в купели, идет по принципу пассивности их к действию к кислороду.
Неблагородные металлы, содержащиеся в сплаве, соединяются с кислородом и образуют окислы этих металлов. Вследствие пористости массы купели и действия капиллярных сил, окислы этих неблагородных металлов легко всасываются купелью. А благородные и инертные металлы по отношению к кислороду, остаются на поверхности купели. Так происходит отделение благородных от неблагородных металлов, образующих окислы.
Окислы лигатуры и свинца впитываются пористостью купели, а золото, серебро, платина и другие элементы платиновой группы (платиноиды), остаются на поверхности в виде блестящего металлического королька.
Купель размещают в муфельной печи, разогретой до температуры 850 градусов. На раскаленную купель помещают сплав – веркблей. Свинец будет плавиться, а затем покрываться тонкой пленкой. Купелирование будет заканчиваться двумя явлениями: цветением королька и его бликованием. Цветение королька это образование на его поверхности - радужных кругов. Явление цветения королька будет длиться в течение несколько секунд, потом королек тускнеет, вспыхивает ярким светом, то есть - забликует. Потом королек затвердевает. Этим и заканчивается процесс купелирования.
Полученный в результате купелирования - королек, очень редко состоит только из одного чистого драгоценного металла. Обычно королек, это смесь одного или несколько драгоценных металлов. Часто королек представляет собой сплав: серебра, золота и платины. Обычно королек это смесь: серебра и золота.
Для разделения драгоценных металлов в корольке, сначала его расковывают и прокатывают в тонкую ленту, а потом ленточный сплав обрабатывают кислотами. Например, если королек состоит из смеси серебра и золота, разделение драгоценных металлов осуществляют - азотной кислотой.
Королек, содержащий: серебро и золото – разваривается в азотной кислоте. Азотная кислота растворяет серебро, но не реагирует на золото. При растворении сплава: серебра и золота, нужно избегать распадения золота на мелкие частицы, а серебро должно быть растворено в азотной кислоте полностью.
Полученный осадок серебра просушивают, прокаливают и взвешивают на весах. По массе сплавленного осадка, определяют пробу серебра. Для определения пробы серебра, взвешивают полученное серебро на пробирных весах, а полученный вес, выраженный в микрограммах, умножают на 4. Полученное числовое значение, будет являться пробой анализируемого сплава - муфельным способом.
|
